中压液相色谱法快速制备木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷单体及鉴别
【出 处】:《
天然产物研究与开发
》
CAS
CSCD
2014年第26卷第5期 695-698页,共4页
【作 者】:
陈家骄
[1,2] ;
王凤玉
[1,2] ;
田旭辉
[1] ;
邓昌瑞
[1] ;
黄小萍
[1] ;
王东
[1,2] ;
刘东春
[1,2]
【摘 要】
本文采用二元中压制备液相色谱系统,以装有反相C18(Chromatorex,MB 100-40/75)分离填料的两端具有锥形不锈钢接口的耐压玻璃柱(φ49 mm×H310 mm)作为制备色谱柱,流动相为甲醇(A)/含0.05%冰醋酸水溶液(B),梯度洗脱程序:0~20 min,10%(A);20~230 min,30%(A);230~270 min,60%(A);270~300 min,100%(A),流速:50 mL/min,检测波长254 nm,进样量:200 mL,从抱茎苦荬菜(苦碟子)总黄酮中快速、高效地分离得到木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(L7GU)单体。所得单体经UV、IR、TOF-MS、1H NMR、13C NMR方法进行了结构确证。经硅胶和聚酰胺薄层色谱检查,在365 nm紫外灯下均呈单一的黄绿色荧光斑点;HPLC-UV分析表明,在210、254、290、348 nm四个波长下,采用色谱峰面积归一化方法计算产品纯度均在98%以上。所得产品可直接作为对照品用于苦碟子药材及制剂的质量控制。
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