微波辐射合成小檗红碱的工艺研究
【出 处】:《
天然产物研究与开发
》
CAS
CSCD
2014年第26卷第3期 427-430页,共5页
【作 者】:
刘丽贤
[1,2] ;
袁晓
[2] ;
高英
[3] ;
周东斌
[2] ;
李卫民
[1]
【摘 要】
首次以DMF为反应介质,微波法快速合成小檗红碱。通过单因素法,考察了反应功率、液料比、反应时间对产率的影响,并采用析晶的方法纯化产物,产品纯度和结构经HPLC、UV、IR、ESI—MS、1H NMR、13C NMR确定,得出最佳合成工艺条件:微波功率400W、微波时间15min、小檗碱与DMF料液比为1:25(g:mLL),析晶纯化,纯度98%,收率93%。并与传统的真空热解法相比,微波辅助合成可使产率提高近15%,反应时间缩短近4倍;且反应物纯度高(I〉95%),可直接析晶纯化,方法经济简便。
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